进出口蜂产品中10-羟基-a-癸烯酸的检验方法（二）

3.4 测定步骤

3.4.1 蜂王浆：试样解冻至室温，用玻璃棒充分搅匀。称取0.5 g样品(准确至0.001g)，置于50 mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液(3.2.2)，置涡旋混匀器上混合使试样溶解。加入30 mL无水乙醇(3.2.1)，边加边轻轻摇动。再定量加入10.0 mL内标溶液(3.2.4)，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，立即在超声波清洗仪中超声15 min，取出，转入15 mL、离心管，在3000r min离心10 min。准确取上清液0.5 mL，转入1.5 mL离心管，加入0.5 mL缓冲溶液(3.2.7)，混匀后在16000r/min离心10 min进行测定。

3.4.2 蜂王浆冻干粉：试样解冻至室温，称取0.15g(准确至0.001g)，置于50 mL容量瓶中，加入20 mL无水乙醇(3.2.1),2 mL盐酸溶液(3.2.2)，置涡旋混匀器上混合使试样溶解。再定量加入10.0 mL州内标溶液(3.2.4)，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，立即在超声波清洗仪中超声15 min，取出，转入15 mL离心管，在3000r/min离心10 min。准确取上清液0.5 mL，转入1.5 mL离心管，加入0.5 mL缓冲溶液(3.2.7)，混匀后在16000r/min离心10 min进行测定。

3.5 校正因子测定

定量移取0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL、3.0 mL，4.0 mL和5.0 mL 10-HDA标准溶液(3.2.9)至10 mL容量瓶中，定量加入2.0 mL、内标溶液(3.2.4)，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取此溶液0.5mL，加入0.5 mL缓冲溶液(3.2.7)，混匀后进行电泳分析。用峰面积计算，求出平均校正因子

3.6 试样测定

每个试样进样两次，10-HDA及内标物的保留时间分别为17.9 min和21.7 min，典型色谱图参见图A.1。

4 色谱条件

a)毛细管柱：75 um(内径)×57 cm未涂覆石英柱，有效柱长50 cm;

b)缓冲溶液：同3.2.7 ;

c)检测波长：210 nm;

d)进样方式：压力进样，0.5Pa;

e)进样时间：5s；

f)柱温：25℃；

g)工作电压：15 kV。

5 结果计算与表述

按式(1)计算校正因子：

式中：

F—校正因子；

A_i—标准溶液中内标物峰面积；

A_s—标准溶液中10-HDA峰面积；

m_i—内标物质量，单位为毫克(mg);

m_s—10-HDA质量，单位为毫克(mg);

按式(2)计算试样中10-HDA的含量:

式中：

X—10-HDA含量．％：

A₁—试样中内标物峰面积：

A₂—试样中10-HDA峰面积：

m₁—内标物质量，单位为毫克(mg)；

m₂—试样质量，单位为毫克(mg)。

平行试验允许误差(相对)：

—蜂王浆不大于2%；

—蜂王浆冻干粉不大于1%。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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