进出口果汁中乳酸含量检验方法（一）

1 范围

本标准规定了果汁中乳酸含量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于浓缩菠萝汁、苹果汁、葡萄汁、柑橘汁、芒果汁中乳酸含量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1000件(或25t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特性，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽样，逐件开启。每件中至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。

2.4 试样制备

将所取试样充分混匀，分取出约1 kg代表性样品，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样；密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于4℃～10℃避光保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

果汁中的乳酸，经甲醇-浓硫酸衍生化处理，三氯甲烷萃取后，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 浓硫酸：优级纯。

3.2.2 三氯甲烷：用水饱和。

3.2.3 甲醇：色谱纯。

3.2.4 50％硫酸水溶液。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃下灼烧4h，冷却后，储于密闭容器中备用。

3.2.6 脱脂棉。

3.2.7 乳酸锂标准品：纯度≥98.0％，于105℃下干燥4h。

3.2.8 乳酸标准溶液：1 000 ug/mL，准确称取0.1067g的乳酸锂标准品，加水溶解至100 mL，作为标准储备液。再根据需要用水将标准储备液稀释至适当浓度。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配氢火焰离子检测器和毛细管分流／不分流进样系统。

3.3.2 离心机：3 000 r/min。

3.3.3 恒温水浴。

3.3.4 具塞离心管：10 mL。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 玻璃漏斗：30 mm(内径)。

3.4 测定步骤

3.4.1 样品处理

称取约1g(至0.001g)试样于10 mL具塞离心管中，加入0.75 mL 50％硫酸水溶液，再加入2 mL甲醇。摇匀：置于恒温水浴中55℃±1℃衍生化0.5h。取出离心管冷却至室温，加入1mL蒸馏水，摇匀，再准确加入1.0mL三氯甲烷，振摇3 min，置于离心机中以3000r/min离心3 min，弃去上层水溶液，通过玻璃漏斗(漏斗底部加少许脱脂棉，上铺0.1g无水硫酸钠)滤出下层三氯甲烷萃取液，取三氯甲烷层作GC分析。

3.4.2 标准工作液的处理

准确移取0.50 mL的乳酸标准工作液．按3.4.1步骤处理。

3.4.3 空白样品处理

除不加试样外，其余按3.4.1步骤处理。

相关链接：进出口蜂产品中10-羟基-a-癸烯酸的检验方法(二)

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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