出口蔬菜中邻苯基苯酚残留量检验方法液相色谱法

1 范围

本标准规定了出口蔬菜中邻苯基苯酚残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口番茄及辣椒中邻苯基苯酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一个检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始洋品总量不得少于2 kg。加封后标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出约1 kg，取可食部分，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用乙酸乙酯提取试样中残留邻苯基苯酚。提取液经过滤、浓缩后，用流动相定容。用配有荧光检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 甲醇：色谱纯。

3.2.3 乙腈：色谱纯。

3.2.4 磷酸盐缓冲溶液(PH8.0)称取1.722g磷酸氢二钾与0.120g磷酸二氢钾，溶于水中，然后用水定容至1 000 mL。

3.2.5 邻苯基苯酚标准品：纯度≥99.5%。

3.2.6 邻苯基笨酚标准溶液：准确称取适量的邻苯基苯酚标准品，用甲醇配成浓度为500 ug/mL的标准储备液，根据需要再用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪：配有荧光检测器。

3.3.2 注射器：50 uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 组织捣碎机。

3.3.5 振荡器。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10. 0 g(精却到0.1g)，放入250 mL锥形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，于振荡器上振荡30 min。混合物经漏斗过滤，滤液收集在200 mL圆底烧瓶中。将残渣再移入原锥形瓶中。加入30 mL乙酸乙酯，继续振荡5 min，过滤。用10 mL乙酸乙酯洗涤锥形瓶及漏斗。合并滤液及洗液，于40℃减压浓缩至约0.5 mL。用流动相定容至100 mL。经0.45um滤膜过滤后，进行液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：CLC C₈ (M)柱，150mm×4.6 mm(内径)，或相当者；

b)保护柱：CLC G-C₈保护柱，或相当者；

c)色谱柱温度：35℃；

d)检测波长：激发波长285 nm，发射波长350 nm ;

e)流动相：甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲溶液(3+3+4);

f)流速：1.0 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中邻苯基苯酚含量情况，选定峰高相近的邻苯基苯酚标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的邻苯基苯酚的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，邻苯基苯酚的保留时间约为12.7 min。

3.4.3 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中邻苯基苯酚的残留含量：

式中：X—试样中邻苯基苯酚残留含量，mg/kg;

h—样液中邻苯基苯酚的峰高，mm;

h_s—标准工作液中邻苯基苯酚的峰高，mm;

c—标准工作液中邻苯基苯酚的浓度，ug/mL;

V—样液终定容体积，mL;

m—终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.5mg/kg。

4.2 回收率

邻苯基苯酚添加浓度及其回收率的实验数据：

在番茄中，在0.1 mg/kg时，回收率为98.9％;

在0.5 mg/kg时，回收率为98.2％;

在10.0 mg/kg时，回收率为99.6％。

在辣椒中，在0.1 mg/kg时，回收率为 100.5％;

在0.5 mg/kg时，回收率为91.4%;

在10.0 mg/kg时，回收率为90.2%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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